仪器分析习题

仪器分析习题集

第1章 绪论

习题：

1、什么是仪器分析、光学分析、电化学分析、及分离分析？

答：仪器分析是以物质的物理或物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法。其一般需要使用比较复杂的仪器，可以进行物质的结构、价态、状态等的分析以及相关化学常数的测定；

光学分析是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一种分析方法。其一般可以分为光谱法和非光谱法两大类;

电化学分析法是根据电化学原理和物质溶液的电化学性质而建立起来的一种分析方法。可以分为电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法及伏安法和极谱法等；

分离分析法是利用物质性质的微小差异而对物质进行分析的方法。主要有色谱法、质谱法和电泳法。

2、简述仪器分析的发展趋势。

答：21世纪仪器分析的发展趋势主要可以归纳为以下几个方面：

（1）计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入，智能化的分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段；

（2）仪器分析方法的灵敏度和选择性将进一步提高，许多新的痕量与超痕量分析方法将逐步建立；

（3）发展各种仪器分析方法的特长，实行不同仪器分析方法的联用，特别是分离与检测方法联用；

（4）应用新的科学技术发展新的分析原理，研制新的高灵敏度、高选择性的新型检测分析仪器等。 讨论题：无

第2章 光学分析法导论

习题：

1、为什么说电磁波是横波？

答：根据经典物理学的观点，电磁波是在空间传播着的交变电场和磁场，可以用电场矢量E和磁场矢量H来描述。而这两个矢量都是正弦波形，且垂直于波的传播方向，所以说是横波。

2、何谓光谱分析法和非光谱分析法？ 答：光谱分析法是通过检测试样光谱的波长和强度来对试样进行分析的方法；非光谱分析法是通过测量电磁辐射与物质相互作用后，某些（如反射、折射、干涉、衍射和偏振等）基本性质的变化来对物质进行分析的方法。 讨论题：电磁辐射的性质及能量如何

第3章 原子发射光谱法

习题：

1、简述原子发射光谱的分析过程。 答：（1）、将试样引入激发光源中，使试样获得足够能量后变成气态基态原子，

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气态基态原子被进一步激发而产生光谱辐射； （2）、将激发产生的特征辐射（包括各种波长的复合光）进行分光，得到原子发射光谱； （3）、用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素的原子结构和浓度不同，据此可以进行试样的定性分析和元素的定量测定。 2、简述原子发射光谱定性分析的依据和方法。 答：原子发射光谱定性分析的依据是不同元素能产生不同的特征谱线，据此可对试样中的元素进行定性分析；定性分析的方法有标准试样光谱比较法和元素光谱图比较法两种。

讨论题：第52页：第1题；第3题；

第4章原子吸收光谱法

习题：

1、何谓峰值吸收法？峰值吸收测量的必要条件是什么？

答：在温度不太高的稳定火焰条件下，峰值吸收系数K0与待测元素的基态原子浓度N0之间也存在着简单的线性关系，并可以利用半宽很窄的锐线光源来准确测定K0值，这样N0值可以由测定K0而得到，这种方法就称为峰值吸收法； 峰值吸收测量的必要条件是：

（1）必须使通过吸收介质的发射线的中心频率ν0,e与吸收线的中心频率ν0,a严格一致，即ν0,e=ν0,a；

（2）必须要求发射线的半宽度⊿νe远远小于吸收线的半宽度⊿νa，即⊿νe ?⊿νa；

（3）使用锐线光源。

2、原子吸收光谱分析中干扰是怎样产生的？简述消除各种干扰的方法。

答：原子吸收光谱分析中干扰可以分为：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。各种干扰的产生和消除方法如下：

（1）物理干扰：试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的吸收强度下降的现象，可采用稀释法或标准加入法来消除物理干扰；

（2）化学干扰：由于在液相或气相中，被测元素的原子与干扰组分发生了化学反应，形成了热力学更稳定的化合物而产生的干扰；消除方法：A、化学分离；B、使用高温火焰；C、加入稀释剂、保护剂和缓冲剂等；D、使用基体改进剂。 （3）电离干扰：由于某些易电离的元素在火焰中发生电离而产生的，该干扰使参与原子吸收的基态原子数减少，吸收信号降低；消除方法：加入易电离的碱金属元素；

（4）光谱干扰：与光谱发射和吸收有关的干扰，有谱线干扰和背景干扰两种；消除方法：减小狭缝宽度、降低灯电流等。 讨论题：第87页：第1题；

第5章 紫外—可见吸收光谱法

习题：

1、与有机化合物的紫外—可见光谱有关的电子跃迁类型有哪些？能量高低

顺序如何？每种跃迁的特点何在？并写出紫外—可见光谱仪的部件及顺序。

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答：与有机化合物的紫外—可见光谱有关的电子跃迁类型有：σ→σ*跃迁；n→σ*跃迁；π→π*跃迁；n→π*跃迁四种。 四种跃迁的能量高低顺序为：

σ→σ*＞ n→σ*≥π→π*＞ n→π*。 每种跃迁的特点分别为：

σ→σ*跃迁：是单键中σ电子在σ成键和反建轨道之间的跃迁，其跃迁所需能量最大，一般发生在吸收峰在λ<200nm的真空紫外区；

n→σ*跃迁：是杂原子未成键的n电子向σ*反键轨道的跃迁，其跃迁所需能量也较大，吸收峰摩尔吸收系数ε较低，一般小于300L·mol-1·cm-1，主要吸收波长为150～250nm的光子；

π→π*跃迁：是不饱和键中的π电子吸收能量跃迁到π*反键轨道，其跃迁所需能量较小，吸收峰大部分位于真空紫外区，ε值很大，吸收波长为200～400nm；

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n→π跃迁：杂原子的不饱和化合物中n电子向π电子的跃迁，所需能量小吸收波长λ＞200nm，吸收峰摩尔吸收系数ε很小。

紫外—可见光谱仪的部件为：光源、单色器、吸收池、检测显示系统；顺序为：光源→单色器→吸收池→检测显示系统。 2. 紫外—可见吸收光谱法的单色器是什么？ 答：是光栅

讨论题：第119页：第1题； 第119页：第3题；

第6章 红外吸收光谱法

习题：

1、试比较红外光谱与紫外—可见吸收光谱有何异同？

答：相同点：均属于分子吸收光谱的范畴，均能进行定性和定量分析；不同点；（1）、光谱产生的机制不同。两种辐射的波长范围不同，它们的光子所具有的能量也不同； （2）、研究对象和使用范围不同紫外—可见吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物，特别是某些具有共轭体系的有机化合物，以及某些无机物，而不适于研究饱和的有机化合物；红外光谱则不受此限制。 2、简述红外光谱产生的条件。 答：红外光谱产生的条件为： （1）、辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的能量相等； （2）、辐射与分子之间有耦合作用，即分子振动时偶极必须发生变化，即⊿μ≠0

讨论题：第155页：第1题；第2题；

第9章 电化学分析法导论

习题：

1、什么是原电池和电解池？ 答：将化学能转化为电能的装置称为原电池；将电能转化为化学能的装置称为电解池。

2、盐桥的制备及其作用是什么？

答：盐桥的制备：一般是将饱和KCl溶液加入约3%的琼脂，加热使琼脂完全溶解，趁热移入U形管中，接近盛满，冷却后溶液形成凝胶而成：其作用是消除液

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接电位和使化学反应得以进行。

讨论题：第257页：第1题； 第257页：第3题

第10章 电位分析法

习题：

1、什么是参比电极、指示电极及离子选择性电极？ 答：测量中电极的电位始终保持不变的电极称为参比电极；电极的电位随溶液浓度的变化而变化，即用来指示溶液浓度变化的电极；离子选择性电极是一类电化学传感器，它的电极电位与溶液中相应离子的活度的对数呈线性关系，是一种新型电极。

2、什么是电位分析法？ 答：电位分析法是利用电极电位与化学电池电解质溶液中某种组分浓度的对应关系，而实现定量测定的电化学分析法。

讨论题：第285页：第1题；第285页：第2题；

第12章 伏安与极谱分析法

习题：

1、什么是伏安—极谱分析法？其两个电极如何？ 答：伏安—极谱分析法是通过测量电解过程中所得到的电流—电压曲线来确定电解液中含被测组分的浓度，从而实现分析测定的电化学分析法。有两个电极，其中一个电极的电位完全随外加电压的变化而变化，是极化电极，作为工作电极；另一个则是电极的电位保持恒定的电极，是去极化电极，称为参比电极，是判断工作电极电位的标准。 2、什么是极谱法？

答：使用滴汞电极或电极表面能周期性更新的电极的分析方法称为极谱分析法 讨论题：第330页：第1题； 第330页：第2题；

第13章 色谱分析法导论

习题：

1、什么是色谱法？色谱法的特点及应用有哪些？ 答：色谱法是根据混合物各组分在互不相溶的两相即固定相和流动相中的吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能差别为依据对物质进行分离的方法。 色谱法的特点： （1）、分离效能高；（2）、灵敏度高；（3）、分析速度快；（4）、应用范围广。 色谱法的应用：解决对未知物的定性分析问题，大大提高分析工作的水平。 2、色谱法分为哪几类？ 答：（1）、按流动相和固定相所处状态分为：气相色谱法和液相色谱法； （2）、按固定相的固定方式分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法等； （3）、按分离过程的机制分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法等。

讨论题：第362页：第1题； 第362页：第8题；

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第14章 气相色谱法

习题：

1、什么是气相色谱法？ 答：气相色谱法是一种以气体为流动相采用冲洗法的柱色谱分离技术，具有分离分离效能高、灵敏度高、分析速度快等特点。

2、气相色谱仪包括那几个系统？各系统的作用是什么？

答：气相色谱仪包括载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五部分；各部分的作用分别为：

载气系统：对载气进行减压、净化、压力及流量的控制和测量； 进样系统：把试样快速而定量地加到色谱柱上，以便进行分离； 分离系统：（1）、色谱柱用于进行分离过程；（2）、色谱炉为试样各组分在柱内的分离提供适宜的温度；（3）、温度控制装置用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度； 检测系统：将各分离组分及其浓度的变化以易于测量的电信号显示出来，从而进行定性、定量分析；

记录系统：自动记录由检测器输出的电信号。 讨论题：第397页：第1题；

第15章 高效液相色谱法

习题：

1、什么是高效液相色谱法?

答：是继气相色谱法之后，70年代中期发展起来的一种引用色谱法原理、以液体为流动相的新色谱法。

2、从分离原理、仪器构造及应用范围，简述气相色谱与液相色谱的异同点。 答：相同点：（1）、保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等所用基本概念相同；

（2）、塔板理论与速率方程式基本一致。

不同点：（1）、应用范围不同：气相色谱用于分离易气化的热稳定有机物20%；液相色谱法用于分离分子量大、难气化、不易挥发的对热敏感的有机物70～80%；

（2）仪器构造不同：气相色谱法由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五部分组成，而高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统组成。 讨论题：第430页：第1题；

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