张乐中药制剂分析大学期末复习资料 必过的

中药制剂分析复习题

名词解释

中药制剂：中药制剂是在中医理论的指导下，根据药品标准、制剂规范或其它规定的处方，将中药原料药加工制成的具有一定剂型、规格，可以直接用于防病治病的药品。

气相色谱法：.以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC） 中药制剂理化鉴别：中药制剂的理化鉴别是利用制剂中的某些活性成分或指标性成分的理化性质，通过经典的分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在，从而达到鉴定药品真伪之目的。

显微鉴别：通过显微镜观察中药材的显微结构。每一种中药材都有其特殊的结构，通过显微镜观察中药材的显微结构可以鉴别中药材的真伪。

薄层扫描法： 系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质量检查的方法。

干燥失重:系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.

相对密度：物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比 中药制剂含量测定：中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某些有效成分、指标性成分或毒性成分进行定量分析，并以测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。

中药指纹图谱：指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。

中药制剂分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科。是中药科学领域中一个重要的组成部分。 杂质：是指能危害人体健康，或影响药物质量的物质。

一般杂质：是在自然界分布较广泛，在多种药材的采集，收购，加工以及制剂的生产或储存过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：是指在该制剂的生产和储存过程中，根据其来源，生产工艺及药品的性质可能引入的杂质。

杂质限量：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 相对密度：在共同特定的条件下，某药物的密度与水的密度之比，测定时的温度除另有规定外，均为20℃。

恒重：连续两次加热冷却称重，重量差异小于0.3mg

重金属：是指在实验条件（弱酸或弱碱）下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化氢和有色不溶硫化物的金属杂质。 GMP：（药品生产质量管理规范）指在药品生产过程中，运用科学合理，规范化的条件和方法，保证生产优良药品的一套科学管理规范。

索氏提取法：又叫连续回流提取法，其操作简便，节省溶剂。提取效率高，遇热易破坏的成份不宜用此法。

挥发性成分：是指中药中一类具有芳香气味，并易挥发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油类和其他分子量较小，易挥发的化合物。

阴性样品对照液：从制剂处方中减去要鉴别的该味药材，剩下其他各味药，按制剂方法处理后，以制剂相同比例，条件，方法提取，所得的提取液，为该味药的阴性对照液。

阳性样品对照液：从制剂处方中要鉴别的该味药材，按制剂方法处理后，以制剂相同比例，条件，方法提取，所得的提取液，为该味药的阳性对照液。

空白试验：是在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。是消除测定过程中系统误差的一个重要手段。

片剂的均匀度：指单剂量含量偏离标示量的程度。

泡沫反应：含三帖皂苷类成分常用的鉴别反应，取样品一定量，加水10ml，煮沸，滤过，于试管中强烈振摇，产生持久泡沫（15min以上）即为阳性。 标准品：指用于生物检查，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或

1

ug）计，以国际标准进行标定。

对照品：指用于检测时，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质，用于药品含量测定，纯度检查和鉴别试验。

电泳：是在电场作用下，带电离子在缓冲溶液中作定向移动，也称电迁移。

药品的干燥失重：是指药品在标定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分，结晶水，但也包括其他挥发性物质入乙醇等。

总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，此时所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。

原子吸收分光光度法：是指利用原子吸光度来测定试样中该元素的含量。

准确度：指测定结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的正确性，一般以回收率（%）来表示。

精密度：指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各个测定值彼此接近程度。

选择性：指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力。 耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。为常规检验提供依据。 热重法：是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。

酸性染料比色法：在适当的PH介质中，生物碱B可与氢离子H+结合成生物碱盐的阳离子BH+，而酸性染料在此条件下解离为阴离子In-，生物碱盐的阳离子与染料阴离子定量的结合成有色的配合物（即离子对）BH+ +In- —[BH+ In-]—BH+ ·In-

生物样品内含物分析的特点：干扰杂质多，样品量少，要求较快提供结果

固体制剂的检验方法：外观性状，含水量，重量（装量）差异，崩解（溶解）时限等

制剂检查包括：制剂通则检查，一般杂质检查特殊杂质检查和微生物限度检查 杂质分为：一般杂质和特殊杂质；来源：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是储存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生

干燥失重检查：常压恒温干燥法（又叫烘干法）干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法

水分测定法分：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气象色谱法

中药回收率实验中，回收率一般要求在95%—105%，RSD%＜3% 硫酸盐的炽灼温度700—800℃重金属炽灼温度为500—600℃

常用定量方法：外标法，内标法，追加法（叠加法）及回归曲线定量法 系统适用性实验：最小理论塔板数，分离度，重复性和拖尾因子 荧光特点：选择性好，方法快捷，试样量少，灵敏度高

方法的效能评价指标有：准确度，精密度，选择性，检测限，定量限，线性与范围，耐用性

高效毛细管电泳（HPCE）的主要特点：高效，高速，微量，低耗，范围广 热分析法的分类：热重法，差热分析法，差示扫描量热法 大黄的信号杂质是络离子，SO42-，Cl-，特殊杂质是大黄苷。 常用的鉴别方法有：性状鉴别，显微鉴别，理化鉴别

影响中药制剂质量的因素主要有原料药材的品种，规格，产地，药用部位，炮制方法，生产工艺及中药制剂的包装，储藏，保管等。

简答题

1、 我国现行的中药制剂药品标准有哪些？

答：中国药典,国家药品标准： 2、 简述中药制剂分析的特点？

①检验之前往往需要对样品进行必要的预处理，即采用各种分离纯化方法，尽可能除去非被检成分或干扰性成分，富集被检成分，从而保证检测的准确性； ②现代分析技术和方法将成为中药制剂检验的主流和方向； ③测定前需根据辅料的性质，采用合理的预处理方法，排除辅料的干扰，以保证检验结果的可靠和准确； ④制定严格的杂质检查标准，加强杂质检查的力度，成为中药制剂检验工作的一项重要任务。 3、 影响中药制剂质量的因素有哪些？

① 原料药材的影响。 ② 加工炮制方法的影响。 ③ 中药制剂工艺的影响。 ④ 中药

2

制剂辅料、包装及储藏条件的影响。

4、 中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作的主要内容？

名称、处方、制法、性状、鉴别、检查 、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。 其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。

5、 高效液相色谱鉴别法有哪些特点？

不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量

6、 气相色谱法有何特点？常用的载气是什么？常用的检测器是什么？

具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。 .氮气（N2） 热导检测器（TCD） 氢焰检测器(FID)

7、 简述中药制剂的检查包括的主要内容 制剂通则检查（与剂型有关）

一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂） 特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查）

微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数） 8、 高效液相色谱法测定中药制剂含量所用检测器有哪些，分别适合检查哪些类型的成分？ 紫外检测器（UV），可用于梯度洗脱，但只能用于有紫外吸收的物质，且流动相的选择有一定限制，流动相的截止波长必须小于检测波长。 荧光检测器（FD），只适用于能产生荧光或其衍生物能发光的物质，主要用于氨基酸，多环芳烃，维生素，甾体化合物及酶等。 蒸发光散射检测器（ELSD），可用于挥发性低于流动相的任何样品组分，主要用于糖类，高分子化合物，高级脂肪酸，磷脂，维生素，氨基酸，甘油三酯及甾体等几十类化合物。 电化学检测器（ECD），用于能氧化，还原的有机物质的物质的检测。 示差折光检测器（RID），适用于糖类的检测。

化学发光检测器，适用于分析微量脂质、核酸生物胺等。

1．简述中药制剂化学成分的多样性。

答：⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂

⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类

⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几

⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。

所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。

2．中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么

答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行

3

随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来得测试误差，应用对照品可对其进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。

5．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 答：1）对照品对照

2）阴阳对照

3)采用对照药材和对照品同时对照。

6．薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？ 答：薄层色谱鉴别法中有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之性.

由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不明确，有些已明确但又无对照品，可以采用阴阳对照法对照鉴别.

7．简述中药制剂检查包括的主要内容。

答：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查

9．何为一般杂质和特殊杂质？

答：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。 特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。

10．简述总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。

答：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分

规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度，有一定的意义。

总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是泥土，砂石等硅酸盐成分。

由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸盐等成分）不溶解，因此酸不溶性灰分在测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量。

11．为何应对中药及其制剂进行农药残留量的检查？

答：中药材生产有相当数量为人工栽培，在生产过程中常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行残留量检查。

4

12．为何应对中药及其制剂进行黄曲霉毒素的检查？目前黄曲霉毒素测定的方法有哪些？ 答：黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。黄曲霉毒素常用的测定方法有：薄层色谱法、微柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、免疫化学分析法等。

13．为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？

答：在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。

14．在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？

答：由于在中药制剂生产、贮藏等过程中接触铅的机会较多，而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。

15．中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？

答:因砷在分子中可能以有机状态结合,如不经破坏,则砷不易析出. 常用的破坏方法：

①酸破坏法(溴-稀硫酸破坏法,硫酸-过氧化氢破坏法),

②碱破坏法(氢氧化钙破坏法,无水碳酸钠破坏法,硝酸纳-无水碳酸钙破坏法) ③直接炭化法,

以氢氧化钙破坏法最常用.

16．简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说明 答：化学分析法包括重量分析和滴定分析，主要适用于制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总有机酸类、总皂苷等。化学分析法所用仪器简单、结果准确，但灵敏度低，操作繁琐，专属性差，故不适用于制剂中单体成分，微量及痕量成分的测定。如：用酸碱滴定法测定止喘灵注射剂中总生物碱的含量

17．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？

答：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，惟有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10uL,20uL）进样，按定量圈体积3-5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。

18．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？ 答：HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系——即

5

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/02cd.html