磷酸根的测定

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。

磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得1.00mg/ml磷溶液。

磷酸盐标准液：量取1.00ml贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为 10μg/ml的工作液。 三、实验步骤 1、水样处理：

从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀，放置10分钟，使之显色，加水稀释至刻度再摇匀，放置10分钟，用不1厘米比色皿以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 2、标准曲线的绘制：

分别吸取10μg/ml磷标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于50ml比色管中，加水稀释至25ml，加入1.0ml混合试剂，摇匀后放置10分钟，加水至刻度，再摇匀，10分钟后，用不1厘米比色皿，以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 四、结果处理：

由标准曲线查到磷的含量，按下式计算水体中磷含量： P（g/L）＝ Pi / V ×10-3 Pi：由标准曲线上查得磷含量（μg）

V：测定时吸取水样的体积（体实验为V＝25.00ml）

（注：水样较浑浊时，空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外，其余都加）

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